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        偶氮染料檢測柱的測試原理和具體過程

         更新時間:2019-06-23 點擊量:2144
        偶氮染料檢測柱測試原理
        紡織品在檸檬酸鹽緩沖溶液介質中用連二亞硫酸鈉溶液還原分解,用叔丁基甲醚通過硅藻土柱提取溶液中的芳香胺,濃縮后用乙腈定容,用GC-MS分析樣品。
         
        偶氮染料檢測柱測試具體過程:
        1.取樣,取代表性試樣,剪成5mm×5mm 的小片,混合。從混合試樣中稱取1.00g樣品,到0.01g,放入定制的反應器中。
        2.還原,向反應器中加入已預熱至℃的檸檬酸鹽緩沖溶液17mL,密閉,振搖后置于℃恒溫水浴振蕩器保溫30min,然后打開反應器,加入新鮮配制的200mg/L濃度的連二亞硫酸鈉溶液3mL,并立即密閉振搖后再于℃恒溫水浴振蕩器保溫30min,取出后2min內冷卻到室溫。
        3.萃取,冷卻后迅速用玻璃棒將反應液全部倒入硅藻土柱中,任其吸附15min,再用4×20mL叔丁基甲醚分四次洗脫,收集叔丁基甲醚提取液于圓底燒瓶中。
        4.濃縮,將收集到提取液的圓底燒瓶置于旋轉蒸發儀上,于40-50℃溫度,400-500mbar壓力下濃縮至1mL左右,再用氮吹儀吹至近干,后用1mL乙腈定容。超聲溶解后,用巴氏吸管移至1.5mL離心管內,于9000轉/分離心3min。
        5.進樣,用氣質聯用儀上機分析,進樣量1μL。
        6.初步結果,結果分析中,有苯胺和聯苯胺檢出,需按進行4-氨基偶氮苯檢測。
        7.檢測過程:從混合試樣中再稱取1.00g樣品,到0.01g,放入定制的反應器中,向反應器中加入9.0mL氫氧化鈉溶液,密閉振搖后加入連二亞硫酸鈉溶液,再次密閉振搖后置于恒溫水浴振蕩器保溫,取出后1min內冷卻到室溫。向反應器依次加入叔丁基甲醚和7g氯化鈉,用力振搖后在水浴振蕩器中振搖45min。靜置分層后取上層有機相過0.45μm膜后進GC-MS分析。
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